硅烷衍生化反应(3)

发布时间： 2019-04-16

3.常见药物及其代谢产物的硅烷化
   

还原（加氢）和羟化是很多药物在体内代谢过程中的重要反应，多数这些代谢产物中的羟基和葡萄糖醛酸结合而经尿排出。因此，很多药物和其代谢产物先需水解（酸水解或碱水解）或酶解，使待测物呈游离态，然后再提取。提取液（液液提取或液固提取）在氮气下吹干后供衍生化。
   

一般100μmMSTFA足够衍生化1mg左右的干的提取物，即100μl的MSTFA足够衍生化若干毫升尿或血的提取物。在60℃下加热15-30min。有时为节约或其他原因，可以在MSTFA中适当加入合适的溶剂稀释，如加入乙腈，但乙腈和MSTFA的比例不宜大于2.5:1。
    兴奋剂检测中很多甾体类激素通过检测其代谢产物从而确认曾使用过该药物。图11-3-7是大力补的主要代谢产物，以及衍生化产物的结构式。

4.GC-MS检测中经硅烷化后常见的“基质”产生的峰
   

在进行体内药物分析、食品分析等工作时，样品经提取后硅烷化，常会发现一些由基质中物质产生的峰，在某些条件下甚至是基峰。当气相色谱柱温度较高时或色谱柱使用较长时间后会产生柱流失。还有一些样品未经衍生化也会出现一些峰。这些峰并不是检测所感兴趣的待测物，只是一些副产物。正确认识这些图谱，对实际检测工作是很有益处的。